Proceso de disolución y dispersión de retardantes de llama sólidos en sistemas adhesivos de poliuretano AB

Proceso de disolución y dispersión de retardantes de llama sólidos en sistemas adhesivos de poliuretano AB

Para la disolución/dispersión de retardantes de llama sólidos como el hipofosfito de aluminio (AHP), el hidróxido de aluminio (ATH), el borato de zinc y el cianurato de melamina (MCA) en un sistema adhesivo de poliuretano AB, los pasos clave incluyen el pretratamiento, la dispersión gradual y un estricto control de la humedad. A continuación se detalla el proceso (para formulaciones con alto contenido de retardantes de llama; otras formulaciones pueden ajustarse según corresponda).

I. Principios básicos

1. La “disolución” es esencialmente dispersión: los retardantes de llama sólidos deben dispersarse uniformemente en el poliol (componente A) para formar una suspensión estable.
2. Pretratamiento de retardantes de llama: abordar problemas de absorción de humedad, aglomeración y reactividad con isocianatos.
3. Adición gradual: agregue los materiales en orden de densidad y tamaño de partícula para evitar altas concentraciones localizadas.
4. Control estricto de la humedad: el agua consume el isocianato (-NCO) en el componente B, lo que produce un curado deficiente.

II. Procedimiento operativo detallado (basado en 100 partes de poliol en el componente A)

Paso 1: Pretratamiento retardante de llama (con 24 horas de antelación)

• Hipofosfito de aluminio (AHP, 10 partes):
  • Recubrimiento de superficie con agente de acoplamiento de silano (KH-550) o agente de acoplamiento de titanato (NDZ-201):
    • Mezcle 0,5 partes de agente de acoplamiento + 2 partes de etanol anhidro, revuelva durante 10 minutos para la hidrólisis.
    • Agregue el polvo AHP y revuelva a alta velocidad (1000 rpm) durante 20 minutos.
    • Secar en horno a 80°C durante 2 horas y luego conservar cerrado.
• Hidróxido de aluminio (ATH, 25 partes):
  • Utilice ATH modificado con silano de tamaño submicrónico (p. ej., Wandu WD-WF-20). Si no está modificado, trátelo de forma similar al AHP.
• MCA (6 partes) y borato de zinc (4 partes):
  • Secar a 60°C durante 4 horas para eliminar la humedad y luego tamizar a través de un tamiz de malla 300.

Paso 2: Proceso de dispersión del componente A (lado del poliol)

1. Mezcla base:
   • Agregue 100 partes de poliol (por ejemplo, poliéter poliol PPG) a un recipiente seco.
   • Agregue 0,3 partes de agente nivelador de polisiloxano modificado con poliéter (por ejemplo, BYK-333).
2. Pre-dispersión a baja velocidad:
   • Agregue retardantes de llama en orden: ATH (25 partes) → AHP (10 partes) → borato de zinc (4 partes) → MCA (6 partes).
   • Remueve a 300-500 rpm durante 10 minutos hasta que no quede polvo seco.
3. Dispersión de alto cizallamiento:
   • Cambiar a un dispersor de alta velocidad (≥1500 rpm) durante 30 min.
   • Temperatura de control ≤50°C (para evitar la oxidación del poliol).
4. Molienda y refinamiento (¡Crítico!):
   • Pasar a través de un molino de tres rodillos o un molino de arena de canasta 2-3 veces hasta obtener una finura ≤30 μm (probado a través del medidor Hegman).
5. Ajuste de viscosidad y antiespumante:
   • Agregue 0,5 partes de sílice pirogénica hidrófoba (Aerosil R202) para evitar la sedimentación.
   • Agregue 0,2 partes de antiespumante de silicona (por ejemplo, Tego Airex 900).
   • Agitar a 200 rpm durante 15 minutos para desgasificar.

Paso 3: Tratamiento del componente B (lado del isocianato)

• Agregue de 4 a 6 partes de tamiz molecular (por ejemplo, Zeochem 3A) al componente B (por ejemplo, prepolímero MDI) para la absorción de humedad.
• Si se utilizan retardantes de llama de fósforo líquido (opción de baja viscosidad), mezclar directamente con el componente B y revolver durante 10 minutos.

Paso 4: Mezcla y curado del componente AB

• Relación de mezcla: siga el diseño original del adhesivo AB (por ejemplo, A:B = 100:50).
• Proceso de mezcla:
  • Utilice un mezclador planetario de dos componentes o un tubo mezclador estático.
  • Mezclar durante 2-3 minutos hasta que la mezcla quede uniforme (sin hilos).
• Condiciones de curado:
  • Curado a temperatura ambiente: 24 horas (prolongado en un 30% debido a la absorción de calor del retardante de llama).
  • Curado acelerado: 60°C/2 horas (validar para resultados sin burbujas).

III. Puntos clave de control del proceso

IV. Métodos de dispersión alternativos (sin equipo de molienda)

1. Pretratamiento de molienda de bolas:
   • Mezclar retardantes de llama y poliol en proporción 1:1, moler en molino de bolas durante 4 horas (bolas de zirconia, tamaño 2 mm).
2. Método de masterbatch:
   • Prepare un masterbatch retardante de llama al 50% (poliol como portador) y luego diluya antes de usar.
3. Dispersión ultrasónica:
   • Aplicar ultrasonidos (20 kHz, 500 W, 10 min) a la suspensión premezclada (adecuado para lotes pequeños).

V. Recomendaciones de implementación

1. Primera prueba a pequeña escala: prueba con 100 g de componente A, centrándose en la estabilidad de la viscosidad (cambio en 24 h <10 %) y la velocidad de curado.
2. Regla de secuencia de adición de retardante de llama:
   • “Primero lo pesado, luego lo liviano; primero lo fino, luego lo grueso” → ATH (pesado) → AHP (fino) → borato de zinc (medio) → MCA (liviano/grueso).
3. Solución de problemas de emergencia:
   • Aumento repentino de la viscosidad: agregue 0,5 % de acetato de metil éter de propilenglicol (PMA) para diluir.
   • Curado deficiente: agregue un 5 % de MDI modificado (por ejemplo, Wanhua PM-200) al componente B.