Proceso de disolución y dispersión de retardantes de llama sólidos en el sistema adhesivo de poliuretano AB.

Proceso de disolución y dispersión de retardantes de llama sólidos en el sistema adhesivo de poliuretano AB.

Para la disolución/dispersión de retardantes de llama sólidos como el hipofosfito de aluminio (AHP), el hidróxido de aluminio (ATH), el borato de zinc y el cianurato de melamina (MCA) en un sistema adhesivo AB de poliuretano, los pasos clave incluyen el pretratamiento, la dispersión gradual y un estricto control de la humedad. A continuación se describe el proceso detallado (para formulaciones con alto contenido de retardante de llama; otras formulaciones pueden ajustarse según sea necesario).

I. Principios fundamentales

1. La “disolución” es esencialmente dispersión: los retardantes de llama sólidos deben dispersarse uniformemente en el poliol (componente A) para formar una suspensión estable.
2. Pretratamiento de retardantes de llama: Abordar los problemas de absorción de humedad, aglomeración y reactividad con isocianatos.
3. Adición gradual: Añada los materiales en orden de densidad y tamaño de partícula para evitar concentraciones elevadas localizadas.
4. Control estricto de la humedad: El agua consume el isocianato (-NCO) en el componente B, lo que provoca un curado deficiente.

II. Procedimiento Operativo Detallado (Basado en 100 partes de poliol en el componente A)

Paso 1: Pretratamiento ignífugo (24 horas antes)

• Hipofosfito de aluminio (AHP, 10 partes):
  • Recubrimiento de la superficie con agente de acoplamiento de silano (KH-550) o agente de acoplamiento de titanato (NDZ-201):
    • Mezclar 0,5 partes de agente acoplante + 2 partes de etanol anhidro, agitar durante 10 minutos para la hidrólisis.
    • Agregue el polvo de AHP y revuelva a alta velocidad (1000 rpm) durante 20 minutos.
    • Secar en el horno a 80°C durante 2 horas y luego guardar en un recipiente hermético.
• Hidróxido de aluminio (ATH, 25 partes):
  • Utilice ATH modificado con silano de tamaño submicrométrico (por ejemplo, Wandu WD-WF-20). Si no está modificado, trátelo de forma similar al AHP.
• MCA (6 partes) y borato de zinc (4 partes):
  • Secar a 60 °C durante 4 horas para eliminar la humedad y, a continuación, tamizar con una malla de 300.

Paso 2: Proceso de dispersión del componente A (lado del poliol)

1. Mezcla base:
   • Añada 100 partes de poliol (por ejemplo, poliéter poliol PPG) a un recipiente seco.
   • Añada 0,3 partes de agente nivelador de polisiloxano modificado con poliéter (por ejemplo, BYK-333).
2. Pre-dispersión a baja velocidad:
   • Agregue los retardantes de llama en el siguiente orden: ATH (25 partes) → AHP (10 partes) → borato de zinc (4 partes) → MCA (6 partes).
   • Remover a 300-500 rpm durante 10 minutos hasta que no quede polvo seco.
3. Dispersión de alto cizallamiento:
   • Cambie a un dispersor de alta velocidad (≥1500 rpm) durante 30 minutos.
   • Controlar la temperatura a ≤50°C (para evitar la oxidación del poliol).
4. Molienda y refinamiento (¡Crítico!):
   • Pasar por un molino de tres rodillos o un molino de arena de cesta de 2 a 3 veces hasta obtener una finura ≤30 μm (verificado con un medidor Hegman).
5. Ajuste de viscosidad y eliminación de espuma:
   • Añada 0,5 partes de sílice pirógena hidrofóbica (Aerosil R202) para evitar la sedimentación.
   • Añada 0,2 partes de antiespumante de silicona (por ejemplo, Tego Airex 900).
   • Agitar a 200 rpm durante 15 minutos para desgasificar.

Paso 3: Tratamiento con el componente B (lado del isocianato).

• Para la absorción de humedad, añada de 4 a 6 partes de tamiz molecular (por ejemplo, Zeochem 3A) al componente B (por ejemplo, prepolímero MDI).
• Si se utilizan retardantes de llama de fósforo líquido (opción de baja viscosidad), mezclar directamente con el componente B y remover durante 10 minutos.

Paso 4: Mezcla y curado de los componentes AB

• Proporción de mezcla: Siga el diseño original del adhesivo AB (por ejemplo, A:B = 100:50).
• Proceso de mezcla:
  • Utilice un mezclador planetario de dos componentes o un tubo mezclador estático.
  • Mezclar durante 2-3 minutos hasta obtener una mezcla homogénea (sin hilos).
• Condiciones de curado:
  • Curado a temperatura ambiente: 24 horas (prolongado un 30 % debido a la absorción de calor del retardante de llama).
  • Curado acelerado: 60 °C/2 horas (validar para obtener resultados sin burbujas).

III. Puntos clave de control del proceso

IV. Métodos de dispersión alternativos (sin equipo de molienda)

1. Pretratamiento mediante molienda de bolas:
   • Mezclar retardantes de llama y poliol en una proporción de 1:1, moler en un molino de bolas durante 4 horas (bolas de circonia, tamaño de 2 mm).
2. Método Masterbatch:
   • Prepare una mezcla maestra ignífuga al 50% (con poliol como vehículo) y dilúyala antes de usarla.
3. Dispersión ultrasónica:
   • Aplicar ultrasonidos (20 kHz, 500 W, 10 min) a la mezcla premezclada (apropiado para lotes pequeños).

V. Recomendaciones para la implementación

1. Primero, realizar pruebas a pequeña escala: probar con 100 g del componente A, centrándose en la estabilidad de la viscosidad (cambio en 24 h <10 %) y la velocidad de curado.
2. Regla de secuencia de adición de retardante de llama:
   • “Primero lo pesado, después lo ligero; primero lo fino, después lo grueso” → ATH (pesado) → AHP (fino) → borato de zinc (medio) → MCA (ligero/grueso).
3. Solución de problemas de emergencia:
   • Aumento repentino de la viscosidad: Añadir 0,5 % de acetato de metil éter de propilenglicol (PMA) para diluir.
   • Curado deficiente: Añada un 5 % de MDI modificado (por ejemplo, Wanhua PM-200) al componente B.